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紅外分光測油儀標準曲線的測定方法

更新時間:2025-02-25      點擊次數(shù):26
  紅外分光測油儀標準曲線的測定方法通常包括以下幾個步驟:
  
  一、準備工作
  
  1、儀器準備
  
  開啟紅外分光測油儀,預熱一段時間(一般按照儀器說明書要求,如30分鐘至1小時),使其達到穩(wěn)定的工作狀態(tài)。
  
  檢查儀器的光學系統(tǒng)、電路系統(tǒng)等是否正常,確保無異常情況。
  
  2、試劑準備
  
  選用符合國家標準的分析純石油醚(如30-60℃沸程的石油醚)作為萃取劑,也可以使用正己烷等其他合適的有機溶劑。
  
  準備標準油溶液,可購買國家標準油或自行配制。如果自行配制,需要精確稱取一定量的標準油(如0.1g,精確至0.0001g),用石油醚溶解并定容至100mL容量瓶中,配制成高濃度的標準油儲備液。例如,得到濃度為1000mg/L的標準油儲備液。
  

紅外分光測油儀

 

  二、標準系列溶液的配制
  
  1、稀釋儲備液
  
  從高濃度的標準油儲備液開始,用石油醚逐級稀釋,配制一系列不同濃度的標準油溶液。例如,取10mL儲備液至100mL容量瓶中,用石油醚定容,得到濃度為100mg/L的標準油溶液;再取10mL濃度為100mg/L的溶液至100mL容量瓶中,定容得到10mg/L的標準油溶液,以此類推,配制出如0mg/L、1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L等濃度系列的標準油溶液。
  
  2、控制稀釋誤差
  
  在稀釋過程中,要使用高精度的移液管或移液器,并且嚴格按照操作規(guī)范進行操作,以確保稀釋的準確性。每個濃度的標準油溶液可以多配制一些,以保證有足夠的溶液用于重復測量和校準。
  
  三、樣品測量
  
  1、裝樣
  
  將配制好的不同濃度的標準油溶液分別注入紅外分光測油儀的樣品池中。注意樣品池的清潔,避免有雜質(zhì)或殘留影響測量結(jié)果。每次更換樣品時,需要用少量待測樣品沖洗樣品池2-3次,然后再注入足量的樣品進行測量。
  
  2、測量光譜
  
  啟動儀器的測量程序,記錄每個標準油溶液的紅外光譜圖。紅外分光測油儀通常會在特定的波長范圍(如2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1附近的C-H伸縮振動吸收峰)內(nèi)對樣品進行掃描,測量其吸光度。一般要對每個樣品進行多次掃描(如3-5次),取平均值以減少測量誤差。
  
  四、繪制標準曲線
  
  1、數(shù)據(jù)處理
  
  根據(jù)儀器測量得到的吸光度值和對應的標準油溶液濃度,利用計算機軟件或手動方式進行處理。如果儀器自帶數(shù)據(jù)處理軟件,可以直接將測量數(shù)據(jù)導入軟件中進行分析。
  
  2、選擇曲線擬合方法
  
  常用的曲線擬合方法是最小二乘法線性回歸。通過這種方法,可以得到一條最能反映標準油溶液濃度與吸光度之間關(guān)系的直線。
  
  3、評估曲線質(zhì)量
  
  觀察擬合曲線的相關(guān)系數(shù),其值越接近1,說明曲線的擬合效果越好。一般來說,相關(guān)系數(shù)應不低于0.999。同時,還要檢查曲線是否通過原點(理論上應該通過原點,但實際操作中可能會有一定的偏差),如果不通過原點,需要分析原因,如是否存在儀器的背景噪聲、溶劑的雜質(zhì)吸收等影響因素。
  
  通過以上步驟,就可以完成紅外分光測油儀標準曲線的測定,從而為后續(xù)的樣品油含量測量提供準確的校準依據(jù)。
  
  
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